氧化硅粉末中陰離子的測定
二氧化硅是制造玻璃、石英玻璃、水玻璃、光導(dǎo)纖維、電子工業(yè)的重要部件,是光學(xué)儀器、工藝品和耐火材料的原料,是科學(xué)研究的重要材料。多數(shù)應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Χ趸璧募兌扔泻芨咭?,而二氧化硅的合成方法主要有離子交換、硅粉法、硫酸法等,均需要加入化學(xué)試劑,因此對后續(xù)的純化技術(shù)提出較高要求。離子色譜提供了一種快速檢測二氧化硅中陰離子的方法,可指導(dǎo)生產(chǎn)并對成品的質(zhì)量進行監(jiān)測。
色譜條件
分析柱:SH-G-1+SH-AP-1
流動相:15 mM KOH(EG)
流速:0.7 mL/min
柱溫:35℃
抑制器:SHY-A-6
進樣體積:100 μL
前處理:準(zhǔn)確稱取 6.0 g 樣品(精確至 0.0001 g)于聚四氟乙烯燒杯中,準(zhǔn)確加入 60 mL高純水,磁力攪拌 10 min,用磁鐵取出磁子,蓋上蓋子。將聚四氟乙烯燒杯轉(zhuǎn)移到烘箱中,95℃烘 20 h,取出冷卻至室溫,混合均勻?;旌弦后w倒入離心管中,離心機上3000 r/min 離心 30 min,將上清液倒入干凈離心管中,過 0.22 μm 一次性針頭過濾器進6.807' Na19.580' Mg30.633' Ca5樣分析。
氧化硅粉末中陰離子譜圖
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